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光化學(xué)反應(yīng)儀的操作指導(dǎo)

更新時間:2025-09-15      點擊次數(shù):364

光化學(xué)反應(yīng)儀的標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo),供參考。請務(wù)必結(jié)合具體儀器型號的說明書進(jìn)行操作,并在專業(yè)人士指導(dǎo)下使用
一、安全準(zhǔn)備
1個人防護(hù)
  穿戴紫外線護(hù)目鏡、實驗、防手套(避免光劑接觸皮膚)。
  確保通風(fēng)良好(部分反應(yīng)可能產(chǎn)生有害氣體)。
2. 環(huán)境檢查
  確認(rèn)儀器電源穩(wěn)定,接地良好。
  清理反應(yīng)周圍易燃爆物品。

二、儀器組裝設(shè)置
1光源選擇
  根據(jù)反應(yīng)波長需求安裝燈(254nm/365nm)、燈(全光譜)或LED光源
  注意:高壓汞燈需預(yù)熱10分鐘,關(guān)閉需冷卻15分鐘再重啟
2反應(yīng)器安裝
  石英反應(yīng)管(紫外反應(yīng))或玻璃反應(yīng)(可見光反應(yīng))需清潔干燥。
  固定反應(yīng)光源中心位置,確保路無遮擋。
3. 冷卻系統(tǒng)
  連接循環(huán)水浴(溫度通常控制在25±5℃),防止過熱。

、實驗操作步驟
1加樣
  加入反應(yīng)物溶液(體積不超過反應(yīng)器容量的2/3)。
  若需惰性氛圍,先通入氣/氣10分鐘排除氧氣
2參數(shù)設(shè)置
  調(diào)節(jié)光源功率(如300W氙燈建議5080%輸出)。
  設(shè)置磁力攪拌速度(通常200 500 rpm確?;旌?/span>均勻。
3. 啟動反應(yīng)
  開啟光源,同時開始計時
  實時監(jiān)測溫度壓力(如有密閉系統(tǒng))。

四、反應(yīng)監(jiān)控與終止
1取樣分析
  定時取樣(如每30分鐘),用HPLC/GC或紫外分光光度計檢測反應(yīng)進(jìn)程。
2終止反應(yīng)
  關(guān)閉光源,斷開電源
  若需滅反應(yīng),加入終止劑(如Na?S?O?溶液)。

、清潔與維護(hù)
1反應(yīng)器清洗
  溶劑(如丙酮、乙醇)清洗石英管,避免殘留光催化劑如TiO?)。
2. 光源保養(yǎng)
  定期酒精棉擦拭燈罩防止灰塵影響光強(qiáng)。
  記錄使用時長(高壓汞燈壽命約1000小時)。

、常見問題處理
  光源:檢查保險絲、電源連接;確認(rèn)冷卻系統(tǒng)是否正常。
  反應(yīng)效率:驗證波長匹配性,或檢查光強(qiáng)衰減(需校準(zhǔn)功率計)。
  泄漏:立即停止反應(yīng),通風(fēng)處理。

注意事項
  ? 嚴(yán)禁直視光源,尤其紫外光致角膜損傷。
  光敏物質(zhì)(如二甲酮)需光保存。
  不同溶劑光性差異大(如腈適合紫外,DMF需謹(jǐn)慎)。

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